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    本發明揭述製造透明高光澤調色劑之方法，包括由此方法所生成的調色劑組成物，其可應用於面漆及光澤強化。
    公开号:TW201302870A
    申请号:TW101116757
    申请日:2012-05-11
    公开日:2013-01-16
    发明作者:Maura Sweeney；Grazyna E Kmiecik-Lawrynowicz；Robert D Bayley；Dan Asarese
    申请人:Xerox Corp；
    IPC主号:G03G9-00
    专利说明:
    透明苯乙烯乳劑/集合調色劑
    本發明大致關於一種製造調色劑組成物(如高光澤透明調色劑)之方法。
    具有合適之熔化黏度的調色劑樹脂在普通紙上產生高光澤影像，例如約25至約60光澤單位。產生高光澤影像之調色劑經常被選擇用於彩色應用及透明片。此調色劑之定型或熔合溫度高且可超過160℃。其造成高電力消耗、低固定速度、及縮短的熔合器滾筒與熔合器滾筒軸承壽命。冷熱偏移亦成問題。又許多種具有較低熔化溫度之調色劑具有窄熔合寬容度且具有不良的機械性質，如在噴射期間製造太多細線，其會造成調色劑成本提高。
    現在需要一種高光澤調色劑樹脂及其調色劑，其具有低於160℃之定型溫度(稱為低定型溫度調色劑樹脂或低熔化調色劑樹脂)、優良的冷熱偏移性能、寬光澤寬容度，及此樹脂之製備方法。在低溫操作之調色劑會降低成像裝置操作所需電力，且增加熔合器滾筒及高溫熔合器滾筒軸承之壽命。現在需要具有寬熔合及優良的光澤寬容度，且具有良好的調色劑粒子彈性之高光澤調色劑。此外，具有寬熔合及優良的光澤寬容度之調色劑對在作為脫離劑之油量上具有彈性，可將關於調色劑偏移對熔合器滾筒之複製品質退化最小化，且可延長熔合器滾筒壽命。
    本發明揭述製造透明調色劑之方法，包括由此方法所生成的調色劑組成物。本發明所揭述的調色劑可應用於面漆及光澤強化，此組成物可將流動、調色劑質量面積(TMA)、及印刷性能最適化。
    本發明揭述一種製造透明調色劑之方法，其包括將包含低分子量(LMW)乳膠樹脂與低熔蠟之第一組成物以高剪切混合且均化，其中該LMW樹脂係具有約12 x 103至約45 x 103之重量平均分子量；將第一組成物混合且加熱直到達到所欲粒度；將第一組成物與第二組成物接觸而形成包圍粒子之殼，其中第二組成物係具有比高第一組成物的Tg；將生成的凝集混合物混合且加熱直到達到所欲粒度及/或圓度；及將冷卻混合物清洗且乾燥而形成乾燥調色劑粒子，其中在將該乾燥調色劑粒子併入顯影劑中時，該顯影劑係具有約80至100 ggu之間的光澤值。
    本發明揭述一種高光澤透明調色劑，其中將該調色劑組合影像元素而在影像層表面上形成保護塗層，或其中將調色劑組合影像元素而強化影像層之光澤。
    在具體實施例中揭述透明調色劑粒子，其包括低分子量(LMW)乳膠樹脂、低熔蠟、及聚合物殼，其中該LMW乳膠樹脂係具有約12 x 103至約45 x 103之重量平均分子量，其中該調色劑粒子呈現約60至170克/10分鐘之熔流指數(MFI)，及在併入顯影劑中時，該顯影劑係具有約80至100 ggu之間的光澤值。
    本發明揭述製造透明調色劑之方法，包括透明高光澤調色劑組成物，其可用於面漆及光澤強化應用及/或關於流動、TMA及印刷性能需要最適化參數之應用。
    在具體實施例中揭述一種製造透明調色劑之方法，其包括：將含有低分子量(LMW)乳膠樹脂(具有低玻璃轉移(Tg)溫度(LGTT))與低熔蠟之第一組成物以高剪切混合且均化，其中該LMW、LGTT樹脂係具有約12 x 103至約45 x 103之重量平均分子量；及約45℃至約55℃之Tg；將第一組成物混合且加熱直到達到所欲或所選擇的粒度；將第一組成物與第二組成物接觸而形成包圍粒子之殼，其中第二組成物係具有比高第一組成物的Tg；將該組成物混合且加熱直到獲得所欲或所選擇的粒度及/或形狀(如圓度)；及將混合物清洗且乾燥而形成乾燥調色劑粒子，其中在將該乾燥調色劑粒子併入顯影劑中時，該顯影劑係具有約80至100 ggu之間的光澤值。
    在本發明中敘述達到或獲得特定、預定或所需粒度係表示在取樣時，大部分(即50%或更多)之粒子滿足選擇準則或基準。
    「高剪切」係表示其中在乳化凝集程序中凝集之前，藉由強制樣品形成大致上粒度均勻(即單峰)且為適當小型的製品，而將調色劑粒子混合物均化之程序。
    「透明調色劑」係表示無著色劑(如顏料或染料)之調色劑，故在塗布於接收表面(如紙)上且處理時，該透明調色劑不對接收表面賦與顏色。
    在此關於量而使用的修飾字「約」係包含所述值且具有內文指定的意義(例如其至少包括伴隨測量特定量之誤差程度)。在用於範圍之內文時，修飾詞「約」亦應視為揭述兩個終點之絕對值所定義之範圍。例如「約2至約4」之範圍亦揭述「2至4」之範圍。等效名詞係包括「本質上」及「實質上」。
    所揭述的調色劑粒子係包括低分子量(LMW)乳膠樹脂、低熔蠟、及聚合物殼，其中該LMW乳膠樹脂係具有約12 x 103至約45 x 103，15 x 103至約40 x 103，20 x 103至約55 x 103，25 x 103至約30 x 103之重量平均分子量。
    LMW乳膠樹脂可包含第一及第二單體組成物。其可選擇任何合適的單體或單體混合物製備第一單體組成物及第二單體組成物。第一單體組成物用單體或單體混合物之選擇係與第二單體組成物無關，反之亦同。
    第一及/或第二單體組成物之例示單體係包括但不限於苯乙烯；丙烯酸酯，如丙烯酸烷酯，如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正丁酯、與丙烯酸2-氯乙酯；丙烯酸β-羧基乙酯(β-CEA)、丙烯酸苯酯、α-氯丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丁二烯、異戊二烯、甲基丙烯腈、丙烯腈；乙烯醚，如乙烯基甲基醚、乙烯基異丁基醚、乙烯基乙基醚等；乙烯酯，如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、與丁酸乙烯酯；乙烯酮，如乙烯基甲基酮、乙烯基己基酮、甲基異丙烯基酮等；鹵亞乙烯，如氯亞乙烯、氯氟亞乙烯等；N-乙烯基吲哚、N-乙烯基吡咯啶酮、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、乙烯基吡啶、乙烯基吡咯啶酮、氯化乙烯基-N-甲基吡啶、乙烯萘、對-氯苯乙烯、氯乙烯、溴乙烯、氟乙烯、乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、及其混合物。單體混合物可為共聚物，如嵌段共聚物、交替共聚物、接枝共聚物等。
    第一單體組成物及第二單體組成物可彼此獨立地包含二或三或更多種不同的單體。其乳膠聚合物可包含共聚物。此乳膠共聚物之例證性實例包括聚(苯乙烯-丙烯酸正丁酯-β-CEA)、聚(苯乙烯-丙烯酸烷酯)、聚(苯乙烯-1,3-二烯)、聚(苯乙烯-1,2-二烯)、聚(苯乙烯-1,4-二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷酯)、聚(甲基丙烯酸烷酯-丙烯酸烷酯)、聚(甲基丙烯酸烷酯-丙烯酸烷酯)、聚(甲基丙烯酸烷酯-丙烯酸芳酯)、聚(甲基丙烯酸芳酯-丙烯酸烷酯)、聚(甲基丙烯酸烷酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸烷酯-丙烯腈)、聚(苯乙烯-1,3-二烯-丙烯腈)、聚(丙烯酸烷酯-丙烯腈)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(苯乙烯-異戊二烯)、聚(甲基苯乙烯-異戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-異戊二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-異戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-異戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-異戊二烯)、聚(丙烯酸甲酯-異戊二烯)、聚(丙烯酸乙酯-異戊二烯)、聚(丙烯酸丙酯-異戊二烯)、聚(丙烯酸丁酯-異戊二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丙酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯腈)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈)等。
    第一單體組成物與第二單體組成物之重量比例通常可為約0.1：99.9至約50：50，約0.5：99.5至約25：75，約1：99至約10：90之範圍。
    界面活性劑可用於該反應。任何合適的界面活性劑均可用於製備乳膠及蠟分散液。依乳膠系統而定，其意圖為任何合適的非離子性或離子性界面活性劑，如陰離子性或陽離子性界面活性劑。
    界面活性劑可以任何所欲或有效量使用，通常為用於製備乳膠聚合物之全部單體的至少約0.01重量%，至少約0.1重量%，或不超過用於製備乳膠聚合物之全部單體的約10重量%，或不超過約5重量%，雖然此量可在這些範圍之外。
    如果且若需要，則在乳膠程序及調色劑程序中可選擇任何合適的引發劑或引發劑混合物。該引發劑係選自各種已知的自由基聚合引發劑。
    自由基引發劑之實例係包括但不限於過硫酸鹽、過氧化物、偶氮化合物等；及其混合物。
    其他自由基引發劑係包括但不限於過硫酸銨、過氧化氫、過氧化乙醯基、過氧化異丙苯、過氧化第三丁基、過氧化丙醯基、過氧化苯甲醯基、過氧化氯苯甲醯基、過氧化二氯苯甲醯基、過氧化溴甲基苯甲醯基、過氧化苯月桂醯基、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過氧基碳酸二異丙酯等。
    按欲聚合單體之總重量計，引發劑通常可以約0.1%至約5%，約0.4%至約4%，約0.5%至約3%之量存在，雖然可以較大或較小量存在。
    其可視情況地使用鏈轉移劑控制乳膠之聚合程度，因而控制產物之分子量及分子量分布。鏈轉移劑可變成乳膠聚合物之一部分。
    鏈轉移劑可具有碳-硫共價鍵。
    例示鏈轉移劑係包括但不限於n-C3-15烷基硫醇、分支烷基硫醇、含芳環硫醇等。所屬技術領域者應了解，名詞-硫醇(-mercaptan及-thiol)可交換地使用以表示C-SH基。
    此鏈轉移劑之典型實例亦包括但不限於十二碳硫醇、丁硫醇、異辛基-3-硫醇基丙酸酯、2-甲基-5-第三丁基硫酚、四氯化碳、四溴化碳等。
    按欲聚合單體之總重量計，鏈轉移劑通常可以約0.1%至約7%，約0.5%至約6%，約1.0%至約5%之量存在，雖然可以較大或較小量存在。
    分支劑可視情況地包括於組成物中以控制目標乳膠之分支結構。例示分支劑係包括但不限於癸二醇二丙烯酸酯(ADOD)、三羥甲基丙烷、新戊四醇、偏苯三甲酸、苯均四酸、及其混合物。
    按欲聚合單體之總重量計，分支劑通常可以約0.01%至約2%，約0.05%至約1.0%，約0.1%至約0.8%之量存在，雖然可以較大或較小量存在。
    亦提供熔化混合法而製造用於具有高光澤之調色劑組成物的低成本及安全之交聯熱塑性黏合劑樹脂。在此方法中可將LMW樹脂或聚合物熔化摻合，即在高剪切條件下為熔化狀態而製造實質上均勻分散的調色劑組分，且該方法提供具有最適化光澤性質之樹脂摻合物及調色劑產物。交聯係表示所涉及的聚合物為實質上交聯，即例如等於或高於其膠化點。在此使用的「膠化點」係表示聚合物不再可溶於溶液之處。
    其可適當地使用任何型式的反應器而無限制。反應器通常包括在其中攪拌組成物之裝置。一般而言，反應器係包括至少一個推進器。為了形成乳膠及/或調色劑，反應器較佳為在全部方法中操作，使得推進器可以約10至約1,000 rpm之有效混合速率操作。
    在單體添加結束之後可藉由在冷卻前將該條件維持一段時間，例如約10至約300分鐘，而將乳膠安定化。視情況地，乳膠可藉所屬技術領域已知的標準方法隔離，例如凝結、溶解及沉澱、過濾、清洗、乾燥等。
    核樹脂之Tg可為約80℃或更低，約60℃或更低，約40℃或更低。
    按總粒子重量計，具有約12 x 103至約45 x 103之重量平均分子量的乳膠可以約50%至約99%，約60%至約98%，約70%至約95%之量存在。雖然乳膠可以較大或較小量存在。
    乳化可藉任何合適方法完成，如高溫混合。例如乳化混合物可在設定為約200至約400 rpm及約40℃至約80℃之溫度的均化機中歷時約1分鐘至約20分鐘而混合。
    本發明之粒子亦含有蠟，其可為單一型式之蠟、或二或更多種不同蠟之混合物。單一蠟可加入調色劑調配物而例如改良特定的調色劑性質，如調色劑粒子形狀，蠟在調色劑粒子表面上之存在及量，帶電及/或熔合特徵、光澤、剝落、偏移性質等。或者可加入蠟之組合而對調色劑組成物提供多重性質。
    蠟可以例如調色劑粒子之約1重量%至約25重量%，調色劑粒子之約5重量%至約20重量%之量存在。
    可選擇之蠟係包括具有例如約500至約20,000，約1,000至約10,000之重量平均分子量之蠟。用於製備有利之核之蠟係具有低熔點，如低於約90℃，低於約85℃，低於約75℃，低於約65℃，低於約55℃，低熔蠟。
    可使用之蠟係包括例如聚烯烴，如聚乙烯、聚丙烯與聚丁烯蠟，如由Allied Chemical and Petrolite Corporation所市售者，例如得自Baker Petrolite之POLYWAXTM聚乙烯蠟，得自Michaelman,Inc.以及Daniels Products Company之蠟乳液，由Eastman Chemical Products,Inc.市售的EPOLENE N-15TM，得自Sanyo Kasei K.K.之VISCOL 550-PTM低重量平均分子量聚丙烯；植物系蠟，如棕櫚蠟、米蠟、堪地里拉蠟、漆蠟、與荷荷巴蠟；動物系蠟，如蜂蠟；礦物系蠟及石油系蠟，如褐煤蠟、地蠟、純地蠟、石蠟、微晶蠟、與費托(Fischer-Tropsch)蠟；得自高碳脂肪酸與高碳醇之酯蠟，如硬脂酸硬脂酯與蘿酸蘿酯；得自高碳脂肪酸與單價或多價低碳醇之酯蠟，如硬脂酸丁酯、油酸丙酯、二硬脂酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、與新戊四醇四蘿酸酯；得自高碳脂肪酸與多價醇單體凝集體之酯蠟，如二乙二醇單硬脂酸酯、二丙二醇二硬脂酸酯、二硬脂酸二甘油酯、與四硬脂酸三甘油酯；山梨醇酐高碳脂肪酸酯蠟，如山梨醇酐單硬脂酸酯；及膽固醇高碳脂肪酸酯蠟，如單硬脂酸膽固醇酯。可使用的官能化蠟之實例係包括例如胺、醯胺，例如得自Micro Powder Inc.之AQUA SUPERSLIP 6550TM與SUPERSLIP 6530TM，氟化蠟，例得自Micro Powder Inc.之POLYFLUO 190TM、POLYFLUO 200TM、POLYSILK 19TM、與POLYSILK 14TM，混合氟化醯胺蠟，例如亦得自Micro Powder Inc.之MICROSPERSION 19TM，醯亞胺、酯、四級胺、羧酸、或丙烯酸系聚合物乳液，例如JONCRYL 74TM、89TM、130TM、537TM、與538TM，其均得自SC Johnson Wax，及得自Allied Chemical Petrolite Corporation與SC Johnson wax之氯化聚丙烯與聚乙烯。以上蠟之混合物及組合亦可用於具體實施例。
    調色劑粒子可藉所屬技術領域者已知的任何方法製備。雖然以下針對乳化-凝集法而揭述關於調色劑粒子製造之具體實施例，但是製備調色劑粒子之任何合適方法均可使用，其包括化學法，如懸浮及包覆法。調色劑組成物及調色劑粒子可藉凝集及凝結法製備，其中將小型樹脂粒子凝集成適當的調色劑粒度，然後凝結而達成最終調色劑粒子形狀及形態。因此，其可將具有約12 x 103至約45 x 103之重量平均分子量的有利乳膠用於乳化/凝集法而藉已知方法形成調色劑及顯影劑。
    其可將具有約12 x 103至約45 x 103之重量平均分子量的有利乳膠與各種選用調色劑成分熔化摻合或混合，如蠟分散液、凝結劑、氧化矽、電荷強化添加劑、電荷控制添加劑、界面活性劑、乳化劑、流動添加劑等。視情況地，在調配成調色劑組成物之前可將乳膠(例如約40固體%)稀釋成約12至15固體重量%之固體負載。
    在製備以上混合物之後可將凝集劑加入該混合物。其可使用任何合適的凝集劑形成調色劑。合適的凝集劑係包括例如二價陽離子或多價陽離子材料之水溶液。凝集劑可在低於樹脂之Tg的溫度加入混合物。
    凝集劑可以例如每百份約0.1份(pph)至約1 pph，約0.25 pph至約0.75 pph之量加入混合物。
    調色劑之光澤會受粒子中的金屬離子(如Al3+)保留量影響。金屬離子保留量可進一步藉由添加鉗合劑而調整，如EDTA。調色劑粒子中的金屬離子(例如Al3+)保留量可為約0.1 pph至約1 pph，約0.25 pph至約0.8 pph。
    在具體實施例中，為了控制粒子之凝集及凝結，其可將凝集劑、酸或鹼隨時間經過計量至混合物中。例如可將試劑、酸或鹼歷時約5至約240分鐘，約30至約200分鐘計量至混合物中。添加試劑、酸或鹼亦可為將混合物維持在攪拌條件下，約50 rpm至約1,000 rpm，約100 rpm至約500 rpm，及低於核樹脂之Tg的溫度而執行。
    其可將粒子凝集直到獲得預定的所欲或所選擇的粒度。因此，凝集可藉由維持在高溫，或者將溫度緩慢地提高至約40℃至約100℃，且將混合物在此溫度保持約0.5小時至約6小時，約1小時至約5小時，同時維持攪拌以提供凝集粒子而進行。
    一旦達到預定的所欲或所選擇的粒度，則將殼樹脂或聚合物引入反應混合物中。在具體實施例中，在殼形成之前預定的所欲或所選擇的粒度為約4至約9微米，約5至約8微米，約6.5至約7.5微米。
    將殼施加於所形成的凝集調色劑粒子。任何上述適合作為核樹脂之樹脂均可作為殼樹脂，只要其Tg高於核樹脂之Tg。在具體實施例中，殼樹脂比核樹脂之Tg高約2℃，高約3℃，高約4℃，或更高。殼樹脂可藉所屬技術領域者已知的任何方法施加於凝集粒子。殼樹脂可在包括任何上述界面活性劑之乳液中。其可將上述凝集粒子組合該乳液而使樹脂在所形成的凝集體上形成殼。其可使用非晶聚酯在該凝集體上形成殼而形成具有核-殼組態之調色劑粒子。
    核-殼粒子之合適或選擇大小為約6至約8微米，約6.5至約7.5微米。殼成分可包含約20至約30重量%之調色劑粒子。
    引發劑可包括於殼形成混合物中。該引發劑可為光引發劑。引發劑可以調色劑試劑之約1%至約5重量%，該試劑之約2%至約4重量%之量存在。
    一旦達到所欲最終調色劑粒度，約6至約8微米，約6.5至約7.5微米，則可將混合物之pH以鹼調整成約6至約10，約6至約7之值。pH調整可凍結粒子成長。其可使用乙二胺四乙酸(EDTA)、檸檬酸鈉、二甲氧基亞碸、甲基甘胺酸二乙酸、沸石化合物、或其他已知鉗合劑將pH調整成上示所欲值。鹼可以混合物之約2至約25重量%，混合物之約4至約10重量%之量加入。殼樹脂係具有比核樹脂高之Tg。
    在形成上述殼而凝集成所欲粒度之後，則可將粒子凝結成所欲最終形狀，該凝結係藉由例如將混合物加熱至約55℃至約100℃，約65℃至約75℃之溫度而達成，其可低於結晶樹脂熔點以防止塑化。其可使用較高或較低的溫度，應了解溫度為用於粒子中之樹脂的函數。
    凝結可歷時約0.1至約9小時，約0.5至約4小時而進行及完成。
    在凝結之後可將混合物冷卻至室溫(RT)，如約20℃至約25℃。冷卻可如所欲而為快速或緩慢。在冷卻之後可視情況地將調色劑粒子以水清洗，然後乾燥。
    通常所欲粒子為本質上光滑。通常所欲粒子為本質上圓形或橢圓形。例如有利之粒子可具有至少約0.96，至少約0.97，至少約0.98之圓度比。通常該粒子之最長尺寸係具有約6微米，至少約6.5微米，至少約7微米之長度。
    調色劑粒子亦可如所欲或所需而含有其他的選用添加劑。例如調色劑可包括調色劑之約0.1至約10重量%，在具體實施例中為約0.5至約7重量%之量的任何已知電荷添加劑。此電荷添加劑之實例係包括鹵化烷基吡啶鹽、硫酸氫鹽、電荷控制添加劑、負電強化添加劑(如鋁錯合物)等。
    在清洗或乾燥之後可將表面添加劑加入本發明之調色劑組成物。此表面添加劑之實例係包括例如金屬鹽、脂肪酸之金屬鹽、膠態氧化矽、金屬氧化物、鈦酸鍶、其混合物等。表面添加劑可以調色劑之約0.1至約10重量%，約0.5至約7重量%之量存在。
    調色劑粒子之特徵可藉任何合適的技術及設備測定。其可藉合適的測量儀器，依照製造商之指示操作而測量體積平均粒徑D50v、幾何標準差(GSD)GSDv及GSDn，如Beckman Coulter Multisizer 3。依照本發明所製造的調色劑之直徑通常可為約7微米且大致光滑。
    使用本發明之方法可獲得所欲的光澤程度。因此，根據Gardner Gloss Units(ggu)所測量，例如本發明調色劑之光澤程度可具有約20 ggu至約100 ggu，約50 ggu至約95 ggu，約60 ggu至約90 ggu，約80 ggu至約100 ggu之光澤。
    該調色劑可作為超低熔(ULM)調色劑。乾燥調色劑粒子(不包括外部表面添加劑)可具有以下特徵：(1)約0.9至約1，在具體實施例中為約0.95至約0.99，約0.96至約0.98之圓度比(例如以Sysmex 3000分析儀測量)；(2)其中殼樹脂之Tg高於核樹脂的核-殼結構；及(3)約50至約180克/10分鐘，約60至約170克/10分鐘，70至約160克/10分鐘之熔流指數(MFI)(5公斤/130℃)。
    其可將如此形成的調色劑粒子調配成顯影劑組成物。其可將調色劑粒子混合載劑粒子而獲得二成分顯影劑組成物。顯影劑中之調色劑濃度可為顯影劑總重量之約1至約25重量%，在具體實施例中為顯影劑總重量之約2至約15重量%。
    所屬技術領域已知，其可將各種其他已知的化合物加入及混合樹脂粒子而構成顯影劑，如氧化矽、氧化鈦等。
    其可預期本發明之調色劑可用於任何合適的步驟而以調色劑輔助形成或強化影像，包括靜電印刷應用以外之應用。
    使用本發明之調色劑則可在基材(包括撓性基材)上形成具有約1微米至約6微米，約2微米至約4.5微米，約2.5微米至約4.2微米之調色劑層高度的影像。
    在具體實施例中可使用本發明之調色劑作為靜電印刷保護組成物，其在商業印刷應用中提供套印塗層性質，包括但不限於熱及光安定性及抗污性。更具體而言，此套印塗層係具有可覆寫，降低或防止熱裂解，改良熔合，降低或防止文件偏移，改良印刷性能，及保護影像隔離日光、熱等之能力。在其他具體實施例中，由於該組成物填充靜電印刷基材與調色劑之粗度的能力，其可使用套印組成物改良靜電印刷品之整體外觀，因而形成調平膜且強化光澤。 〔透明調色劑調配物〕
    調配物係如下：55份之去離子水；27份之低分子量(LMW)苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯酸羧基乙酯乳液乳膠樹脂；5份之低熔石蠟，熔點為75.5℃±5.5℃；及0.2份之聚氯化鋁。
    將以上調配物裝入反應器(例如Henschel摻合器)中，且在4000 rpm以高剪切均化20分鐘。然後將所生成的混合物加熱至55-60℃，同時以距反應器底部為1-2”的4”推進器，以45°角在350 rpm混合。然後將混合物加熱直到達到約5-8微米之粒度，目標大小為7微米，然後將苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯酸羧基乙酯(12份)之高Tg殼聚合物加入反應混合物。一旦成長至合適的大小(即約6.5至約7.5微米)，則將3份之EDTA溶液加入凝集體，然後加入NaOH以將pH增至7.0而凍結粒度。一旦凍結，則將凝集混合物溫度歷時2小時增至96℃，或直到達到合適的圓度(例如根據Sysmex 3000所測量為約0.965至約0.980)。一旦達到所欲圓度，則將混合物冷卻至約60-65℃，且再度加入NaOH以將pH調整成約9，及將混合物進一步冷卻。一旦冷卻，則將產物篩選，清洗及乾燥而製造乾燥調色劑粒子。然後將粒子摻合氧化矽及有機間隔體而製造顯影劑。然後將顯影劑置入卡匣中且用於在單組件顯影劑(SCD)機器中印刷文件。 〔結果〕
    改變鉗合劑之量及蠟量而製造4種不同的透明高光澤調色劑。粒子之大小為大約7微米，大致為馬鈴薯形狀且大致光滑。然後將粒子摻合至顯影劑中且測試性能及印刷特徵。如所屬技術領域已知而計算熔流指數(Tinius Olsen裝置，130℃/5公斤)，檢驗調色劑中的鋁量而推論交聯量，且對普通紙以75°使用光澤計。
    透明粒子1-4係具有80至95 ggu之光澤值。透明粒子2在普通紙上顯示最佳光澤。控制交聯程度及蠟含量則約60至約170克/10分鐘之熔流指數為可行的。高熔流指數會產生太多普通紙流動，因紙之過度滲透而產生低光澤。
    权利要求:
    Claims (10)
    [1] 一種製造透明調色劑之方法，其係包含：a)將含有低分子量(LMW)乳膠樹脂與低熔蠟之第一組成物以高剪切混合且均化，其中該LMW樹脂係具有約12 x 103至約45 x 103之重量平均分子量；b)將第一組成物混合且加熱直到達到所選擇的粒度；c)將第一組成物與第二組成物接觸而形成包圍該粒子之殼，其中該第二組成物係具有比該第一組成物高的Tg，而產生核-殼粒子；d)培養該核-殼粒子直到核-殼粒子達到所選擇的大小及/或圓度；e)收集該核-殼粒子；及f)無著色劑存在下處理該核-殼粒子而形成透明調色劑，其中該透明調色劑係具有約80至100 ggu之間的光澤值。
    [2] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該LMW乳膠樹脂係包含第一及第二單體。
    [3] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該LMW乳膠係包含苯乙烯及丙烯酸酯。
    [4] 如申請專利範圍第2項之方法，其中該第一及第二單體係選自由以下所組成的群組：苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸2-氯乙酯、丙烯酸β-羧基乙酯(β-CEA)、丙烯酸苯酯、α-氯丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丁二烯、異戊二烯、甲基丙烯腈、丙烯腈、乙烯基甲基醚、乙烯基異丁基醚、乙烯基乙基醚、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、乙烯基甲基酮、乙烯基己基酮、甲基異丙烯基酮、氯亞乙烯、氯氟亞乙烯、N-乙烯基吲哚、N-乙烯基吡咯啶酮、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、乙烯基吡啶、乙烯基吡咯啶酮、氯化乙烯基-N-甲基吡啶、乙烯萘、對-氯苯乙烯、氯乙烯、溴乙烯、氟乙烯、乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、及其組合。
    [5] 如申請專利範圍第1項之方法，其中該低熔蠟係選自由以下所組成的群組：費托(Fischer-Tropsch)蠟、棕櫚蠟、日本蠟、楊梅蠟、米蠟、蔗糖蠟、堪地里拉蠟、牛油、荷荷巴油、蜂蠟、蟲膠蠟、鯨腦蠟、鯨蠟、中國蠟、羊毛脂、酯蠟、己醯胺、辛醯胺、壬醯胺、癸醯胺、月桂醯胺、十三碳醯胺、肉豆蔻醯胺、硬脂醯胺、蘿醯胺、乙烯-雙硬脂醯胺、癸烯醯胺、肉豆蔻烯醯胺、油醯胺、反油醯胺、亞麻油醯胺、芥醯胺、蓖麻油醯胺、亞麻仁油醯胺、褐煤蠟、地蠟、純地蠟、褐煤石蠟、石蠟、微晶蠟、低分子聚乙烯、低分子聚丙烯、低分子聚丁烯、聚四氟乙烯蠟、阿庫拉(Akura)蠟、二硬脂基酮、蓖麻油蠟、蛋白石蠟、褐煤蠟衍生物、石蠟衍生物、微晶蠟衍生物、及其組合。
    [6] 一種無著色劑之調色劑粒子，其係包含低分子量(LMW)乳膠樹脂、低熔蠟、及聚合物殼，其中該LMW乳膠樹脂係具有約12 x 103至約45 x 103之重量平均分子量；及聚合物殼Tg係高於LMW乳膠樹脂。
    [7] 如申請專利範圍第6項之調色劑粒子，其中該調色劑粒子呈現約60至約170克/10分鐘之熔流指數。
    [8] 如申請專利範圍第6項之調色劑粒子，其中該透明調色劑係具有約80至100 ggu之光澤值。
    [9] 如申請專利範圍第6項之調色劑粒子，其中該LMW乳膠樹脂係包含苯乙烯及丙烯酸酯。
    [10] 如申請專利範圍第12項之調色劑粒子，其中該低熔蠟係選自由以下所組成的群組：費托(Fischer-Tropsch)蠟、棕櫚蠟、日本蠟、楊梅蠟、米蠟、蔗糖蠟、堪地里拉蠟、牛油、荷荷巴油、蜂蠟、蟲膠蠟、鯨腦蠟、鯨蠟、中國蠟、羊毛脂、酯蠟、己醯胺、辛醯胺、壬醯胺、癸醯胺、月桂醯胺、十三碳醯胺、肉豆蔻醯胺、硬脂醯胺、蘿醯胺、乙烯-貳硬脂醯胺、癸烯醯胺、肉豆蔻烯醯胺、油醯胺、反油醯胺、亞麻油醯胺、芥醯胺、蓖麻油醯胺、亞麻仁油醯胺、褐煤蠟、地蠟、純地蠟、褐煤石蠟、石蠟、微晶蠟、低分子聚乙烯、低分子聚丙烯、低分子聚丁烯、聚四氟乙烯蠟、阿庫拉(Akura)蠟、二硬脂基酮、蓖麻油蠟、蛋白石蠟、褐煤蠟衍生物、石蠟衍生物、微晶蠟衍生物、及其組合。
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    优先权:
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